|
Госстандарт России
ГОСТ Р 51592-2000
ВОДА. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К ОТБОРУ ПРОБ
Дата введения 2001-07-01
Предисловие
1.
РАЗРАБОТАН Техническим комитетом
по стандартизации ТК 343 «Качество воды»
ВНЕСЕН Управлением продукции сельскохозяйственного
производства, пищевой, легкой и химической промышленности Госстандарт России
2.
ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Госстандарта России от 21 апреля 2000 г. № 117-ст
3.
Разделы 3, 4, 6 учитывают требования ИСО 5667-2-91 «Качество воды. Отбор
проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб»; разделы 3, 5, 7,
8-требования ИСО 5667-3-94 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство
по хранению и обращению с пробами», приложение А-требования раздела 16 ИСО 5667-1-82
«Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы
отбора проб»
4.
ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
5.
ПЕРЕИЗДАНИЕ
1. Область применения
Настоящий
стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования
к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды,
предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.
2. Нормативные ссылки
ГОСТ
17.1.3.08-82 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских
вод
ГОСТ
17.1.504-81 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора
первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия
ГОСТ
17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб
поверхностных и морских вод льда и атмосферных осадков
3. Общие положения
3.1.
Целью отбора проб является получение дискретной пробы отражающей качество
исследуемой воды.
Отбор
проб проводят для:
-
исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении
изменений кратковременного характера;
-
исследования качества воды для установления программы исследований или
обнаружения изменений долгосрочного характера;
-
определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в
нормативных документах (НД);
-
идентификации источников загрязнения водного объекта.
3.2.
В зависимости от цели и объекта исследования разрабатывают программу
исследований и, при необходимости, проводят статистическую обработку данных
по отбору проб по приложению А. Состав и содержание программы в зависимости
от исследуемого объекта - по ГОСТ 17.1.5.05, ГОСТ 17.1.3.08 и [1].
3.3.
Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с
программой исследования в зависимости от водного объекта.
3.4.
Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.
3.5.
Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД на метод определения конкретного показателя с учетом
количества определяемых показателей и возможности проведения повторного
исследования.
3.6.
Метод отбора проб выбирают в зависимости от типа воды, глубины пробоотбора, цели исследований и перечня определяемых
показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные
изменения определяемого показателя в процессе отбора.
3.7.
Пробы воды должны быть подвергнуты исследованию в течение сроков указанных в
п. 5.5 с соблюдением условий хранения. Выбранный метод подготовки отобранных
проб к хранению должен быть совместим с методом определения конкретного
показателя, установленного в НД. При этом, если в НД на метод определения указаны условия хранения проб, то
соблюдают условия хранения проб, регламентированные в НД.
О
длительности хранения пробы воды делают отметку в протоколе испытаний.
При
нарушении условий транспортирования или хранения исследование пробы проводить
не рекомендуется.
3.8.
Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы. Записи должны
быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести
идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.
3.9.
При отборе проб должны строго соблюдаться требования безопасности, отвечающие
действующим нормам и правилам.
4. Требования к
оборудованию для отбора проб
4.1.
Критериями для выбора емкости, используемой для отбора и хранения проб,
являются:
-
предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от
загрязнения другими веществами,
-
устойчивость к экстремальным температурам и разрушению; способность легко и
плотно закрываться, необходимые размеры, форма, масса, пригодность к
повторному использованию;
-
светопроницаемость;
-
химическая (биологическая) инертность материала, использованного для
изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или
известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или
натрия);
-
возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного
загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.
Допускается
применение одноразовых емкостей для отбора проб.
4.2.
Для отбора твердых и полужидких проб используют кружки или бутылки с широким
горлом.
4.3.
Емкости для проб на паразитологические показатели
должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками. Не допускается отбор
проб в открытые емкости типа ведра.
4.4.
Емкости с закручивающимися крышками, узким и широким горлом должны быть
снабжены инертными пластмассовыми (например, из политетрафторэтилена) или
стеклянными пробками. Не допускается применять резиновые прокладки и смазку,
если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органических и
микробиологических показателей.
4.5.
Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая
морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в
светонепроницаемую тару на весь период хранения пробы.
4.6.
Емкости для проб, предназначенных для определения микробиологических
показателей, должны:
-
выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и
защитные колпачки);
-
предохранять от внесения загрязнений;
-
изготовляться из материалов, не влияющих на жизнедеятельность
микроорганизмов;
-
иметь плотно закрывающиеся пробки (силиконовые или из других материалов) и
защитные колпачки (из алюминиевой фольги, плотной бумаги);
4.7.
Пробоотборники должны:
-
минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;
-
изготовляться из материалов, не загрязняющих пробу;
-
иметь гладкие поверхности;
-
быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для
соответствующего анализа (химический, биологический или микробиологический).
4.8.
Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением
автоматизированного оборудования.
При
разработке и выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды
учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:
-
прочность конструкции;
-
устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;
-
простота эксплуатации и управления;
-
возможность самопроизвольной очистки от засорения твердыми частицами;
-
возможность измерения отобранного объема пробы;
-
обеспечение корреляции аналитических данных с пробами, отобранными вручную;
-
емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;
-
обеспечение минимального объема пробы 0,5 дм3;
-
обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих
проб при температуре 4°С на период не менее 24 ч при температуре окружающей среды до 40°С;
-
регулировка, при необходимости, скорости жидкости для предотвращения
разделения фаз;
-
наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и
установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления
твердых частиц;
-
возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;
-
защита конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и
испарений исследуемой воды) и от обледенения в холодный период года.
Оборудование
переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия
атмосферных явлений и приспособленным к работе в широком диапазоне условий окружающей
среды.
4.9.
Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и
приложении В.
4.10.
Общие требования к подготовке емкостей перед отбором проб приведены в
приложении Г.
5. Подготовка проб к
хранению
5.1.
Для подготовки отобранной пробы к хранению в зависимости от определяемого
показателя проводят при необходимости:
-
фильтрование (центрифугирование);
-
консервацию;
-
охлаждение (замораживание).
5.2.
Фильтрование (центрифугирование) проб
5.2.1.
Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы удаляют при
взятии пробы или тотчас после этого фильтрованием проб через фильтровальную
бумагу или мембранный фильтр, или центрифугированием. Фильтрование применяют
также для разделения растворимых и нерастворимых форм, подлежащих
определению.
Фильтрование
не применяют, если фильтр задерживает один или более ингредиентов, подлежащих
определению.
5.2.2.
Фильтр должен быть тщательно промыт перед применением, а при необходимости
стерилизован, быть совместимым с методом определения показателя и не должен
вносить дополнительных загрязнений.
5.3.
Охлаждение (замораживание) проб
5.3.1.
Пробу охлаждают (замораживают) сразу после отбора.
5.3.2.
После охлаждения (замораживания) емкости с пробами размещают и транспортируют
в охлаждающих ящиках или рефрижераторах.
5.3.3.
Охлаждение проводят в тающем льде или в рефрижераторе до температуры 2-5°С с последующим размещением пробы в темном месте.
5.3.4.
Замораживание до температуры минус 20°С применяют с
целью увеличения продолжительности хранения пробы. При этом контролируют
способ замораживания и оттаивания пробы для возврата ее к исходному состоянию
после оттаивания.
5.3.5.
При замораживании проб применяют емкости из полимерных материалов (например,
из поливинилхлорида).
5.3.6.
Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих
органических веществ, замораживанию не подлежат.
5.4.
Консервация проб
5.4.1.
Для консервации проб применяют:
-
кислоты;
-
щелочные растворы;
-
органические растворители;
-
биоциды;
-
специальные реактивы для определения некоторых показателей (например,
кислорода, цианидов, сульфидов).
Примечания
1.
Не допускается применять для консервации хлорид ртути и фенилацетат
ртути.
2.
Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы),
подлежащие определению в отобранной пробе.
5.4.2.
При консервации используемое вещество добавляют непосредственно в пробу после
ее отбора или в пустую емкость до отбора проб.
5.4.3.
Добавление консервантов учитывают при определении показателя и при обработке
результатов определений.
Примечание
Для
консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы
консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении
консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при определениях можно
пренебречь соответствующим разведением.
5.4.4.
Консерванты предварительно испытывают на возможность дополнительного внесения
ими загрязнений и сохраняют их в достаточном количестве для проведения
контрольных испытаний.
Предельная
концентрация вносимых с консервантами загрязнений определяется требованиями
методики определения соответствующих показателей.
5.5. Основные рекомендуемые методы консервации и
хранения отобранных проб, предназначенных для проведения определений
конкретных показателей, приведены для:
-
обобщенных показателей в таблице 1;
-
химических показателей в таблице 2;
-
органолептических показателей в таблице 3;
-
радиационной безопасности в таблице 4;
-
микробиологических показателей в таблице 5;
-
биологических показателей в таблице 6.
Таблица 1
Методы хранения и консервации проб для определения обобщенных
показателей
|
Наименование показателя
|
Материал, из
которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб
|
Метод
хранения и консервации
|
Максимально
рекомендуемый срок хранения
|
Место
проведения определений показателя
|
Примечание
|
|
Водородный
показатель
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
-
|
На месте
отбора проб
|
Определение
следует проводить как можно скорее и предпочтительнее на месте после отбора
пробы
|
|
Транспортирование
при температуре ниже температуры отбора проб
|
6 ч
|
Лаборатория
|
|
Общая
минерализация, сухой остаток
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Жесткость
общая
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Допускается
хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70
мСм/м. Не допускается применять серную кислоту
|
|
Окисляемость перманганатная
|
Стекло
|
Подкисление
до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5°С
и хранение в темном месте
|
2 сут
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Полимерный
материал
|
Замораживание
до минус 20°С
|
1 мес
|
Лаборатория
|
|
Фенольный
индекс
|
Боросиликатное
стекло
|
Добавление 1
г сульфата меди на 1 дм3 пробы и подкисление
фосфорной кислотой до рН менее 2, хранение в темном месте при 5-10°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Условия
хранения выбирают в зависимости от метода определения показателя
|
|
Кислотность и
щелочность
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Предпочтительно
выполнение определений на месте отбора проб (особенно для проб с высокой
концентрацией растворенных газов)
|
|
БПК (биохимическое потребление кислорода)
|
Стекло
|
-
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
ХПК (химическое потребление кислорода)
|
Стекло
|
Подкисление
серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С
и хранение в темном месте
|
5 сут
|
Лаборатория
|
-
|
|
Полимерный
материал
|
Замораживание
до минус 20°С
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Удельная
электропроводность
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Предпочтительно
выполнение определений на месте отбора проб
|
|
Взвешенные и
оседающие вещества
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее. Предпочтительно выполнение определений
на месте отбора проб
|
Таблица 2
Методы хранения и консервации проб для определения химических
показателей
|
Наименование показателя
|
Материал, из
которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб
|
Метод
хранения и консервации
|
Максимально
рекомендуемый срок хранения
|
Место
проведения определений показателя
|
Примечание
|
|
Аммиак и ионы
аммония (суммарно)
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Охлаждение до
2-5°С
|
6 ч
|
|
Азот
органических соединении
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление серной
кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С и
хранение в темном месте
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Подкисление
не проводят, если эта же проба будет использована для определения аммиака
|
|
Алюминий
(суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Подкисление до
рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Алюминий
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы алюминия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах алюминий
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Барий
(растворенный*)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Фильтрование на
месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не
допускается применять серную кислоту
|
|
Барий
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не допускается
применять серную кислоту
|
|
Бензол
|
Стекло
|
Хранение при
температуре 2-5°С. При наличии активного хлора
добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3
пробы
|
3 сут
|
Лаборатория
|
Заполнение емкости
без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2-5°С
|
|
Бенз(а)пирен
|
Стекло
|
Добавление
растворителя, используемого для экстракции; хранение при температуре 2-5°С. При наличии активного хлора добавление 20 мг
тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы
|
1 сут
|
Лаборатория
|
Экстракцию
пробы проводят не позднее 1 сут с момента отбора
пробы
|
|
Бериллий
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
72 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Бор и его
соединения (суммарно)
|
Полимерный материал
или стекло, не содержащее бор
|
-
|
3 сут
|
Лаборатория
|
-
|
|
Бромиды и
неорганические соединения брома
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Пробы следует
предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
|
|
Гидразин
|
Стекло
|
Подкисление
соляной кислотой и хранение в темном месте
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Гидрокарбонаты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Диоксид
углерода
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
На месте
отбора
|
-
|
-
|
|
Йодиды
|
Стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Пробы следует
предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
|
|
Подщелачивание
до рН = 11
|
1 мес
|
Лаборатория
|
|
Железо
(суммарно)
|
Полимерный материал
или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Рекомендуется
определять сразу после определения неустойчивых показателей
|
|
Железо (II)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление до
рН менее 2 соляной кислотой и удаление атмосферного кислорода
|
24 ч
|
На месте
отбора проб или в лаборатории
|
Рекомендуется
определять сразу после определения неустойчивых показателей
|
|
Жиры, масла,
углеводороды
|
Стекло
|
Экстракция (по
возможности) на месте отбора проб и охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Емкость перед
отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора
проб добавляют вещество, применяемое для экстракции в соответствии с
методом определения показателя, или проводят экстракцию на месте отбора
проб
|
|
Кадмий
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Кадмий
(растворенный*)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы кадмия и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кадмий
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Кальций
|
Полимерный материал
или стекло
|
-
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Допускается
хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70
мСм/м
|
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не
допускается применение серной кислоты
|
|
Калий
|
Полимерный
материал
|
-
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Подкисление
позволяет определять калий в той же пробе, что и другие металлы
|
|
Кислород
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
-
|
На месте
отбора проб
|
-
|
|
|
Полимерный
материал
|
Фиксация
кислорода при отборе проб и хранение в темном месте
|
4 сут
|
Лаборатория
|
Фиксацию
кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов
определения показателя
|
|
Кобальт
(суммарно)
|
Полимерный материал
или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Кобальт
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы кобальта и адсорбировавшийся на взвешенных частицах кобальт
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Кремний
|
Полимерный
материал
|
Охлаждение до
2-5°С
|
5 сут
|
Лаборатория
|
При
необходимости определения растворенных форм пробу при отборе фильтруют
через мембранный фильтр
|
|
Литий
|
Полимерный
материал
|
-
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Подкисление
позволяет определять литий в той же пробе, что и другие металлы
|
|
Магний
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Допускается
хранение в течение 48 ч, кроме проб с удельной электропроводностью более 70
мСм/м
|
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
|
Не
допускается применение серной кислоты
|
|
Марганец (суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Марганец
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы марганца и адсорбировавшийся на взвешенных частицах марганец
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Медь
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Медь (растворенная*)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы меди и адсорбировавшуюся на взвешенных частицах медь
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Молибден
(суммарно)
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
72 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Мышьяк
(суммарно)
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Используют соляную
кислоту, если метод определения основан на восстановлении всех форм мышьяка
до летучего мышьяковистого водорода
|
|
Нефть и
нефтепродукты (суммарно)
|
Стекло
|
Экстракция
(по возможности на месте) и охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Емкость перед
отбором проб должна быть промыта веществом для экстракции. После отбора
проб необходимо добавить вещество, применяемое для экстракции в
соответствии с методом определения, или провести экстракцию на месте отбора
проб
|
|
Никель
(суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Никель
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные в
воде формы* никеля и адсорбировавшийся на взвешенных частях никель
допускается определять в одной и той же пробе
|
|
Нитраты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
до рН менее 2 или охлаждение до 2-5°С или
добавление 2-4 см3 хлороформа и охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Не
допускается применение азотной кислоты
|
|
Фильтрование
через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм и охлаждение до 2-5°С
|
48 ч
|
Лаборатория
|
Для грунтовых
и поверхностных вод
|
|
Нитриты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Не
допускается применение азотной кислоты
|
|
Озон
(остаточный)
|
-
|
-
|
-
|
На месте
отбора проб
|
Стабильность
состава растворов падает с повышением температуры и рН
|
|
Олово (суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
14 сут
|
Лаборатория
|
При наличии
оловоорганических соединений применяют уксусную кислоту и пробу
замораживают. В этом случае определение проводят как можно быстрее
|
|
Органические
соединения хлора (хлорорганические соединения)
|
Стекло
|
Подкисление
азотной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С, хранение в
темном месте.
При наличии
активного хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы
|
3 сут
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Пестициды
(органические соединения, содержащие хлор)
|
Стекло
|
Добавление
вещества, применяемого для экстракции по конкретному методу определения;
охлаждение до 2-5°С и хранение
в темном месте
|
5 сут
|
Лаборатория
|
Вещество,
применяемое для экстракции, добавляют немедленно после отбора пробы или
проводят экстракцию на месте отбора проб
|
|
Пестициды
(органические соединения, содержащие фосфор)
|
Стекло
|
Охлаждение до
2-5°С и хранение в темном месте
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Экстракцию
проводят немедленно после отбора проб или не позднее 24 ч после отбора проб
|
|
Поверхностно-активные
вещества (катионогенные)
|
Стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
48 ч
|
Лаборатория
|
Для исключения
адсорбции на стенке емкости добавляют 5 мг/дм3
простого алкилового эфира неионогенных
поверхностно-активных веществ
|
|
Поверхностно-активные
вещества (анионогенные)
|
Стекло
|
Подкисление
до рН менее 2 серной кислотой, охлаждение до 2-5°С
|
48 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Добавление
2-4 см3 хлороформа на 1 дм3
пробы, охлаждение до 2-5°С
|
7 сут
|
-
|
-
|
|
Поверхностно-активные
вещества (неионогенные)
|
Стекло
|
Добавление
40% раствора формальдегида и охлаждение до 2-5°С
|
1 мес
|
Лаборатория
|
При отборе
проб емкость должна быть заполнена полностью
|
|
Полиакриламид
|
Стекло
|
-
|
-
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Полифосфаты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Добавление
2-4 см3 хлороформа на 1 дм3 пробы и охлаждение
до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Ртуть
(суммарно)
|
Боросиликатное
стекло
|
Подкисление
до рН менее 2 и добавление двухромовокислого
калия
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Селен
|
Стекло или
боросиликатное стекло
|
Подкисление до
рН менее 1, но если в пробе присутствуют селениды, то пробу подщелачивают гидрооксидом натрия до рН более 11
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Силикаты
(растворенные), силикаты (суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование на
месте отбора пробы, подкисление серной кислотой до рН менее 2 и охлаждение
до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Свинец
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не допускается
применять серную кислоту
|
|
Свинец
(растворенный*)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не
допускается применять серную кислоту
|
|
Соли
ортофосфорной кислоты (суммарно)
|
Стекло или
боросиликатное стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Соли
ортофосфорной кислоты (растворенные)
|
Стекло или
боросиликатное стекло
|
Фильтрование
на месте при отборе проб. Охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Серебро
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не допускается
применять серную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют цианид в
соответствии с НД на метод определения показателя
|
|
Серебро
(растворенное*)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Фильтрование на
месте отбора проб и подкисление до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Не
допускается применять серную кислоту. Для некоторых видов серебра добавляют
цианид в соответствии с НД на метод определения
показателя
|
|
Стронций
|
Полимерный
материал или стекло
|
Подкисление
10% раствором азотной кислоты до рН менее 2
|
72 ч
|
Лаборатория
|
Не
допускается применять серную кислоту
|
|
Сульфаты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
7 сут
|
Лаборатория
|
Для предотвращения
возможного образования сероводорода в пробу сточной воды добавляют пероскид водорода. Для проб с БНК
более 200 мг/дм3 вместо пероскида
водорода добавляют соляную кислоту
|
|
Сульфиды (в
том числе легколетучие)
|
Полимерный
материал или стекло
|
Добавление
углекислого натрия с последующим добавлением уксуснокислого цинка в
количествах в зависимости от метода определения
|
24 ч
|
Лаборатория
|
Емкости с
пробами заполняют до верха.
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Сульфиты
|
Полимерный
материал или стекло
|
Добавление 1
см3 2,5% раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты на 100 см3
пробы при ее отборе
|
48 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Тяжелые
металлы (кроме ртути)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
см. Алюминий
|
|
Углерод
органический
|
Стекло
|
Подкисление
серной кислотой до рН менее 2, охлаждение до 2-5°С
и хранение в темном месте
|
7 сут
|
Лаборатория
|
Метод
хранения зависит от конкретного метода определения показателя
|
|
Полимерный
материал
|
Замораживание
до минус 20°С
|
1 мес
|
|
Уран
(суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Уран
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование
на месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Фториды
|
Полимерный
материал (за исключением полифторэтиленового)
|
-
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Фенолы
|
Боросиликатное
стекло
|
Охлаждение до
2-5°С и хранение в темном месте. При наличии активного
хлора добавление 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Подщелачивание
до рН более 11 (в зависимости от метода определения)
|
|
Формальдегид
|
Стекло
|
Добавление 5
см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы
|
10 сут
|
Лаборатория
|
При
отсутствии консервации пробы определение показателя проводят не позднее 6 ч
с момента отбора пробы
|
|
Фосфор
(растворенный*)
|
Стекло
|
Фильтрация на
месте и охлаждение до 2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
При определении
низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в
закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С
в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и
влиять на результаты определений
|
|
Фосфор
(суммарно)
|
Стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
При
определении низких концентраций рекомендуется применение емкостей из йодинизированного стекла (бутыль можно йодинизировать, помещая несколько кристаллов йода в
закрываемую емкость, которую затем нагревают до 60°С
в течение 8 ч). Следует учитывать, что йод может выщелачивать пробу и
влиять на результаты определений
|
|
Подкисление до
рН менее 2 серной кислотой
|
1 мес
|
Лаборатория
|
|
Хлориды
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Хлор
остаточный
|
Полимерный
материал или стекло
|
-
|
-
|
На месте
отбора проб
|
Определение
следует проводить как можно скорее
|
|
Хром (VI)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Охлаждение до
2-5°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
-
|
|
Хром
(суммарно)
|
Полимерный
материал или боросиликатное стекло
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Хлорофилл
|
Полимерный
материал или стекло
|
Охлаждение до
4°С
|
24 ч
|
Лаборатория
|
При
транспортировании емкость размещают в темном месте
|
|
Фильтрование
и замораживание осадка
|
1 мес
|
Лаборатория
|
При
транспортировании емкость размещают в темном месте
|
|
Хлороформ и
другие летучие галогенорганические соединения
|
Стекло
|
Добавление
раствора серной кислоты и хранение при комнатой температуре
|
6 ч
|
Лаборатория
|
Заполнение
емкости без воздушного пространства и транспортирование при температуре 2-5°С.
При наличии
активного хлора добавляют 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3
|
|
|
|
Хранение при
температуре 2-5°С
|
48 ч
|
|
Цианиды (легковыделяемые и суммарно)
|
Полимерный
материал или стекло
|
Методы хранения
и консервации выбирают в зависимости от конкретного метода определения
показателя
|
-
|
|
Цинк
(суммарно)
|
Полимерный
материал
|
Подкисление
до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
-
|
|
Цинк
(растворенный*)
|
Полимерный
материал
|
Фильтрование на
месте отбора проб и подкисление фильтрата до рН менее 2
|
1 мес
|
Лаборатория
|
Растворенные*
в воде формы цинка и адсорбировавшийся на взвешенных частицах цинк
допускается определять и одной и той же пробе
|
*
- Растворенный означает, что определяемый показатель проходит через фильтр
размером пор 0,45 мкм.
Примечания
1.
Если срок хранения не указан, то хранение не допускается.
2.
Здесь и далее во всех таблицах стандарта к полимерным материалам относят
полиэтилен, политетрафторэтилен, поливинилхлорид. Ограничения по применению
конкретного полимерного материала устанавливают в НД
на метод определения конкретного показателя.
3.
При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный
хлор, в пробу необходимо добавлять 20 мг тиосульфата натрия на 1 дм3 пробы.
Продолжение
|