ЭКОЛОГО-ГИДРОГЕОЛОГИЧЕСКОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ
"ЭКОМОНИТОРИНГ"
СРЕДНЕУРАЛЬСКАЯ ГИДРОГЕОЛОГИЧЕСКАЯ ЭКСПЕДИЦИЯ
620014
г.Екатеринбург ул.Вайнера, 55 (Уралнедра), каб. 513 |
тел. 257-20-06, 219-39-08 факс 257-20-06 |
|
Таблица 3 Методы хранения и консервации проб для определения
органолептических показателей
Таблица 4 Методы хранения и консервации проб для определения радиационной
безопасности воды
Примечания 1.
Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая.
При этом следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную
активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а
также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими
радиоактивные элементы. 2.
Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при
многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных
элементов в пробе может слегка возрастать. 3.
При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к
требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности
их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После
сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или
носитель. 4.
Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости,
поправки на снижение активности и из-за распада определяемого показателя. 5.
В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые
меры безопасности. Таблица 5 Методы хранения и консервации проб для определений
микробиологических показателей
Таблица 6 Методы хранения и консервации проб для определения биологических
показателей
5.6.
Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей
приведена в таблице 7. Таблица 7
Примечания 1. Не допускается применять: - серную кислоту для консервации проб,
предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца; - соляную кислоту - для консервации проб, предназначенных
для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы; - азотную кислоту - для консервации проб,
предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и
нитритов. 2. При замораживании проб многоатомные кислоты могут
деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить
пригодность метода до его применения. 3. При замораживании проб осадок и полимеризация
могут повлиять на результаты определений. 4. Показатели, не перечисленные в таблице, не могут
быть определены из проб, законсервированных данными методами. 6. Требования к оформлению
результатов отбора проб 6.1.
Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны,
указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб. Допускается
кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб
несмывающейся краской шифра (кода). 6.2.
Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний,
который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы. 6.3.
Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать
следующую информацию: -
расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой
информацией о местонахождении; -
дату отбора; -
метод отбора; -
время отбора; -
климатические условия окружающей среды при отборе проб; -
температуру воды при отборе пробы (при необходимости); -
метод подготовки к хранению (при необходимости); -
цель исследования воды; -
другие данные в зависимости от цели отбора проб; -
должность, фамилию и подпись исполнителя. 6.4.
Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии. 7. Транспортирование проб 7.1.
Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав
пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при
транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего
загрязнения и поломки. 7.2.
При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика,
футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами.
Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному
открытию пробок емкостей. 7.3.
Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют
в лабораторию. 7.4.
Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод
должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки
проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке. 8.1.
Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть
зарегистрированы в журнале учета с обязательным указанием числа емкостей для
каждой пробы. 8.2.
Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора
проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например,
рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения). ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное) Статистическая обработка данных по отбору проб А.1.
Составление программ отбора проб В
программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения
тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатываются полученные
статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды не стабильно и
подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических
параметров, таких как среднее арифметическое значение, среднее квадратическое отклонение и максимумы, являются лишь
оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются. В
случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между
этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими
методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением
числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные
данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых
изменений. В
А.2-А.5 настоящего приложения приводится пример
использования статистической обработки параметра (среднее арифметическое
значение), исходя из предположения нормального распределения. На
практике доверительный интервал L для среднего
арифметического значения п результатов определяют
при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное
(реальное) среднее арифметическое значение. А.3. Доверительный
уровень Доверительный
уровень есть вероятность, при которой реальное среднее арифметическое
значение входит в вычисленный доверительный интервал L. Доверительный
интервал на доверительном уровне 95%-ного среднего
значения X* некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой
получено n результатов, означает, что в 95 случаях
из 100 интервал содержит реальное значение X*. В
том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых
интервал будет включать X*, приблизится к 95%. А.4.
Для некоторого числа результатов n оценка среднего
арифметического X* и среднего квадратического
отклонения S проводится по формуле:
где
Xi-отдельное значение. Если
n бесконечно увеличивается, то S
мало отличается от s и доверительный интервал, определенный по некоторому числу п результатов, есть интервал X* ± KS/√n,
где K в соответствии с принятым доверительным
уровнем приведен в таблице А.1. Таблица А.1
Для
оценки среднего арифметического значения результатов X* при нормальном
распределении с данным доверительным интервалом L
на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет (Ks/L)2, если известно значение s. Если
известно только значение S, то разница по сравнению
с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом
числе n. А.5. Случайные и систематические изменения качества
воды Случайные
изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или
по закону логарифмического нормального распределения. Систематические
изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими,
либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть
различным. Для различных параметров, определяемых для одной и той же воды.
Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не
имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические
изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как
для определения всего цикла, так и для установления максимальных или
минимальных концентраций. Периоды
отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения
имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб
определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических
методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или
имеют незначительным характер по сравнению со случайными колебаниями,
достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость
среднего арифметического значения параметра соответствовала данному
доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в
соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L
среднего арифметического значения п результатов при
данном доверительном уровне вычисляют по формуле: L = 2Ks/√n , где
s-среднее квадратическое отклонение распределения. Следовательно,
если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднего
арифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, a среднее квадратическое
отклонение составляет 20% среднего арифметического значения, формула меняется 10 = 2 × 1,96 × 20/ √n
, где
√n = 7,84 и n = 61. Это
означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес,
или 1-2 пробы в неделю за год. ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное) Типы отбираемых проб Б.1. Типы проб, методы отбора и их преимущественное
использование приведены в таблице Б.1 Таблица Б.1
ПРИЛОЖЕНИЕ В (рекомендуемое) Оборудование для отбора проб В.1. Оборудование для отбора точечных проб на
определенной глубине Для
отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры. Допускается
отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур,
и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре,
веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку
вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой до верха, после чего
вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под
пробкой оставался небольшой слой воздуха. Целесообразно
применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли с откачанным
воздухом. Пробу
воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к
шесту. Для
исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается
применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из
нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед
поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством
(управляющим тросом). В.2.
Оборудование для отбора проб донных отложений В.2.1.
Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями,
соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя
грунта. В.2.2.
Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа
грунта применяют дночерпатели следующих моделей: -
коробочный дночерпатель; -
ковшовый дночерпатель. Спуск
и подъем облегченных моделей дночерпателей с
площадью захвата 1/40 м2 выполняют с
помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель
руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 м2
опускают с судна при помощи электрической лебедки. В.2.3.
Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м
применяют: -
дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата
1/40 м2); -
трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м2). Выбор
дночерпателя проводят в зависимости от места отбора
проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного
оборудования. В.2.4.
Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой
пробоотборник. В.2.5. Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной
конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги - как
на мелководных, так и на глубоких участках. В.3.
Автоматическое оборудование для отбора проб Применяют
два основных типа автоматических пробоотборников - времязависящие
и объемозависящие. Времязависящие
пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не
учитывают различия в потоке. Объемозависящие
отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке. Автоматические
пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб,
изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для
консервации проб. Инструментальные
зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут
использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для
отбора проб. Для
отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая
позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя. В.4.
Оборудование для отбора проб микробиологических показателей Для
большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая
посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в
озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1.
Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную
или паровую стерилизацию. Вся
используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть
свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые
микроорганизмы. В.5.
Оборудование для отбора проб радиологических показателей Оборудование
для отбора проб аналогично В.1. Пробы
отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные
моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой. В.6.
Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ) Пробы,
пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены
только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды
быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника. Если
для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы
вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно
ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или
емкость. Допускается
отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или
черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода
из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени
насыщения воды газом. При
отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой
поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения
жидкостью от дна бутыли. Сбор
проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы
предотвратить влияние воздуха на пробу. В.7.
Оборудование для отбора биологических проб В.7.1.
Фитопланктон Для
отбора проб фитопланктона используют: -
батометры: -
планктонные сети. При
использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на
глубоких местах-тотальный лов от дна к поверхности. В.7.2.
Зоопланктон Отбор
проб зоопланктона проводится следующими методами: -
методы, представляющие комбинацию водозачерпывания
и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью
планктонных сетей, планктоночерпателей; -
методы, представляющие комбинацию раздельного водозачерпывания
и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку
или отстаиванием. Метод
отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров. Для
качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных
конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с
помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не
допуская зачерпывания грунта. Для
количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований
применяют: -
количественные сети: -
батометры: -
емкости (кружки, ведра и т.п.). В.7.3.
Перифитон Отбор
проб перифитона проводят двумя методами: -
отбор проб с естественных субстратов; -
отбор проб с помощью искусственных субстратов. Отбор
проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля,
пинцета или столовой ложки с заточенным краем. В
качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла
укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению во избежание
оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые
поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность
экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого
объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут. В.7.4. Макрофиты Для
качественного отбора проб и зависимости от глубины воды используют следующее
оборудование: -
водяные грабельки трех- и шестизубовые (при глубине
воды не более 2-3 м); -
якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2,5-3 м); -
мотки колючей проволоки с грузом; -
драги различных конструкций; -
смотровые трубы, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала,
или рупор (маску для аквалангистов). Для
количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов
площадью 1; 0,5 и 0,25 м2 и других
размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева,
алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их
плавучесть. Для
отбора проб на фитомассу используют следующее
оборудование: -
коса с лезвием длиною от пятки до конца 20-25 см, изготовленная из
обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия; -
зарослечерпатели (зарослевырезыватели)
различных конструкций; -
«тростниковые ножницы». В.7.5. Макрозообентос Метод
отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения
потока, вида объекта отбора и т.п. Для
отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели
или тралы и другие способы сбора. В.7.6.
Рыбы Рыбы
могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения
и цели отбора проб. В
ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли
рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей
постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют
разнообразные механизмы. Для
медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для
активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде,
свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые
сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются
заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину,
используют для мигрирующей рыбы. Методики
отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки
сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений
на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы
(живая или мертвая). ПРИЛОЖЕНИЕ Г (рекомендуемое) Подготовка емкостей для отбора проб Г.1.
Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения
химических показателей Г.1.1.
Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к
минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества
выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости. Г.1.2.
Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления
пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной
или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм3 раствором азотной или соляной кислоты и
выдерживают не менее 1 сут, затем тщательно ополаскивают
дистиллированной или деионизованной водой. Г.1.3.
При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для
промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств. Г.1.4.
Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно
ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают
дистиллированной или деионизованной водой и сушат
струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси
концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для
емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для
определения хрома. Пластмассовые
емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно
промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной
водой и сушат струей воздуха. Г.2.
Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения
органических веществ Для
отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого
стекла. Емкости
моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают
дистиллированной или деионизованной водой и
окончательно сушат деионизованной струей очищенного
воздуха или азота. Г.3.
Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения
микроорганизмов Г.3.1.
Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно
ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и
других посторонних примесей и высушивают. Г.3.2.
Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме
ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги
и др. В
емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед
стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги. Г.3.3.
Новые пробки кипятят 30 мин в 2%-ном растворе
двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание
повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают,
заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе. Пробки,
использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с
нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают,
монтируют и стерилизуют. Г.3.4.
Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при
температуре 160-170°С в течение 1 ч с момента
достижения указанной температуры. Простерилизованные
емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения ниже 60°С. Емкости,
имеющие элементы материалов, разрушающихся при температуре 160°С, стерилизуют в паровом стерилизаторе при
температуре (121 ± 2)°С (105 Па) в течение 20 мин. Г.3.5.
Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается
обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием
этилового спирта. Г.4.
Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического
анализа,-по [2] Г.5.
Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения
радиоактивного загрязнения Емкости
промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно
ополаскивают дистиллированной водой. ПРИЛОЖЕНИЕ
Д (справочное) Библиография 1. ИСО 5667-1-1980 Качество воды. Отбор проб.
Руководство по составлению программ отбора проб 2. МУК 4.1.668-97 Методические указания. Санитарно-паразитологическое исследование
воды. Утверждены Минздравом России Ключевые
слова: вода, отбор проб, качество
воды |