ЭКОЛОГО-ГИДРОГЕОЛОГИЧЕСКОЕ ПРЕДПРИЯТИЕ

"ЭКОМОНИТОРИНГ"

СРЕДНЕУРАЛЬСКАЯ ГИДРОГЕОЛОГИЧЕСКАЯ ЭКСПЕДИЦИЯ

 

620014 г.Екатеринбург ул.Вайнера, 55 (Уралнедра), каб. 513

тел. 257-20-06, 219-39-08 факс 257-20-06

 

 

 

Главная страница

Наши заказчики

Вопрос / Ответ

Справочник

Полезные ссылки

 

Начало

 

Таблица 3

 

Методы хранения и консервации проб для определения органолептических показателей

 

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Примечание

Запах

Стекло

Охлаждение до 2-5°С

6 ч

Лаборатория

Допускается определять на месте отбора проб

Привкус

Стекло

-

2 ч

Лаборатория

Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствие веществ в опасных концентрациях

Цветность

Полимерный материал или стекло

-

-

На месте отбора проб

-

Охлаждение до 2-5°С и хранение в темном месте

24 ч

Лаборатория

-

Мутность

Полимерный материал или стекло

-

24 ч

Лаборатория

Предпочтительно проводить определение на месте отбора проб

 

Таблица 4

 

Методы хранения и консервации проб для определения радиационной безопасности воды

 

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Примечание

Альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)

Полимерный материал

При необходимости отдельного определения растворенных и взвешенных веществ пробу сразу фильтруют. Добавляют (20 ± 1) см3 50% азотной кислоты на 1 дм3 пробы до рН менее 1, хранят в темном месте при температуре 2-5°С

Как можно быстрее

Лаборатория

-

Радиоактивный йод

Полимерный материал

(1. Предварительно в емкость помещают кристаллы нерадиоактивного йода и выдерживают при температуре 60°С до образования пленки на стенках емкости. Затем емкость ополаскивают этанолом и моют водой до прекращения вымывания йода

2. Или применяют йодид натрия как носитель)

Добавляют раствор едкого натра до значения рН 8,0 ± 0,1; добавляют (0,1 ± 0,01) г нерадиоактивного йодида натрия на 1 дм3 пробы; добавляют 2-4 см3 10% раствора гипохлорита натрия на 1 дм3 пробы, обеспечивая наличие свободного хлора

Как можно быстрее

Лаборатория

После добавления йодида проба не должна быть кислой (особенно, если одна и та же проба предназначена для определения альфа- и бета-активности). Для подщелачивания не допускается применять аммиак

Гамма-активность

Полимерный материал

Фильтрование пробы (если в пробе присутствуют взвешенные частицы и требуется раздельное определение их активности или осадок в пробе быстро не растворяется). При этом пробу фильтруют и исследуют как две отдельные пробы; добавление количественно известного объема раствора, содержащего нерадиоактивные изотопы определяемого элемента. Пробы, содержащие металлы, подкисляют до рН менее 2; хранение в плотно закрытых емкостях в темном месте при температуре 2-5°С

Продолжительность хранения проб устанавливают в зависимости от периода полураспада определяемого элемента

Лаборатория

Используемая кислота не должна вызывать осаждение или улетучивание определенных показателей.

Отбор проб проводят с учетом отдельного определения изотопов радона и радиоактивного йода

Изотопы радона. Радий по радону

Боросиликатное стекло (Емкость должна иметь пробку с входной и выходной трубками с кранами.)

Если в пробе отсутствуют взвешенные частицы, то ее подкисляют азотной кислотой до рН менее 2; хранят при температуре ниже температуры отбора пробы

Как можно быстрее, но не более 48 ч, из-за короткого периода полураспада

Лаборатория или на месте отбора пробы

Емкости из полимерного материала могут быть проницаемы для радона. Емкость, по возможности, заполняют, опуская в воду и закрывая под водой. Газообразный радон может образовывать аэрозоли с полонием и т.п.

Пробу транспортируют в перевернутом вниз крышкой виде. Не допускается замораживание пробы

Плутоний

Боросиликатное стекло

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

14 сут

Лаборатория

Объем пробы от 1 до 5 дм3

Радий

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности. Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1, отметив количество добавляемой кислоты

При добавлении 30 мг/дм3 хлорида бария - 2 мес;

при определении изотопов 226, 228 - 2 сут;

при определении изотопа 224 -немедленно

Лаборатория

Кроме методов определения радия по радону. Не допускается применять серную кислоту

Радиоактивный стронций

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата стронция

Как можно быстрее в течение 14 сут

Лаборатория

Не допускается применять серную кислоту

Радиоактивный цезий

Полимерный материал

Подготовка пробы аналогична указанной для показателей альфа- и бета-активности, но в качестве носителя допускается добавлять небольшое количество раствора нерадиоактивного нитрата цезия

14 сут

Лаборатория

-

Тритий и тритированная вода

Боросиликатное стекло

Необходимо избегать обмена пробы с атмосферой или нерадиоактивной водой

Как можно быстрее в течение 1 мес

Лаборатория

-

Уран

Полимерный материал

Подкисляют азотной кислотой до рН менее 1

14 сут

Лаборатория

Объем пробы от 1 до 5 дм3

 

Примечания

1. Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы, а также лаборатории, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы.

2. Емкости из некоторых полимерных материалов становятся влагопроницаемыми при многомесячном хранении проб воды, в связи с чем концентрация активных элементов в пробе может слегка возрастать.

3. При сборе осадков требования данной таблицы являются дополнительными к требованиям по отбору проб осадков. При сборе осадков из-за продолжительности их отбора следует обязательно указать дату начала и окончания сбора. После сбора пробы, при необходимости, добавляют вещество для консервации или носитель.

4. Необходимо указание точной даты отбора пробы для введения, при необходимости, поправки на снижение активности и из-за распада определяемого показателя.

5. В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

 

Таблица 5

 

Методы хранения и консервации проб для определений микробиологических показателей

 

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Примечание

Общее число микроорганизмов;

общие колиформы;

термотолерантные колиформы;

стрептококки;

сальмонелла;

шигелла и др.

Стерильная емкость

Охлаждение до 2-10°С

6 ч

Лаборатория

Для хлорированной или бромированной воды пробы отбирают в емкости, содержащие тиосульфат натрия (из расчета 10 мг тиосульфата натрия на 500 см3 пробы).

Для воды, содержащей токсичные металлы (бериллий, ртуть, кадмий, таллий) массовой концентрацией более 0,01 мг/дм3, в емкости до их стерилизации добавляют 0,3 см3 15%-ного раствора НТА (нитрило-триуксусная кислота) на 500 см3 пробы.

Если пробу нельзя охладить при транспортировании, то анализ выполняют не позднее чем через 2 ч

 

Таблица 6

 

Методы хранения и консервации проб для определения биологических показателей

 

Наименование показателя

Материал, из которого изготовлена емкость для отбора и хранения проб

Метод хранения и консервации

Максимально рекомендуемый срок хранения

Место проведения определений показателя

Примечание

Подсчет и идентификация

Бентосные макробеспозвоночные: большие пробы

Полимерный материал или стекло

Добавление 70% этилового спирта

1 год

Лаборатория

Пробу подготавливают (например, фильтруют) для увеличения концентрации определяемого показателя

Полимерный материал или стекло

Добавление 40% раствора формальдегида, нейтрализованного боратом натрия, до получения 2-5% его концентрации в пробе

1 год

Лаборатория

Пробу фильтруют для увеличения концентрации определяемого показателя

Бентосные макробеспозвоночные: малые пробы (например, коллекции)

Полимерный материал или стекло

Хранение в растворе, состоящем из 70% этилового спирта, 40% формальдегида и глицерина (в соотношениях 100:2:1 соответственно)

Неопределенный

Лаборатория

Требуются специальные методы консервации групп беспозвоночных, для которых данные методы хранения не допускаются (например, пластинчатые глисты)

Перифитон, фитопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 1 части раствора Люголя на 100 частей пробы (раствор Люголя: 20 г йодида калия и 10 г йода на 1 дм3 воды. Хранят в емкости из темного стекла)

3 мес

Лаборатория

Пробы следует хранить в темном месте, периодически добавляя раствор Люголя до слабой желтой окраски

Добавление 40% раствора формальдегида до получения 2% его концентрации в пробе

1-3 года

Лаборатория

-

Зоопланктон

Полимерный материал или стекло

Добавление 40% раствора формальдегида до получения 4% его концентрации в пробе или 96% этилового спирта, доводя его концентрацию до 70%

1-3 года

Лаборатория

-

Исследование в натуральном и высушенном виде

Макрофиты;

перифитон; фитопланктон; зоопланктон. Рыбы

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2-5°С

24 ч

На месте отбора пробы или в лаборатории

Не допускается замораживать.

Определение следует проводить как можно быстрее, но не позднее 24 ч после отбора пробы

-

24 ч

На месте отбора проб

Испытания на токсичность

Полимерный материал или стекло

Охлаждение до 2-5°С

48 ч

Лаборатория

Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения

Замораживание до минус 20°С

14 сут

Лаборатория

-

 

5.6. Пригодность метода хранения (консервации) для конкретных показателей приведена в таблице 7.

 

Таблица 7

 

Метод хранения (консервации)

Наименование определяемых показателей, для которых метод хранения (консервации)

пригоден

не пригоден

Консервация до рН менее 2 (подкисление)

Щелочные металлы

Алюминий

Аммиак (но не для анализов свободно выделяющегося и общего)

Мышьяк

Щелочно-земельные и редкоземельные металлы

Нитраты

Жесткость общая

Фосфор общий

Тяжелые металлы

Цианиды

Сульфиды

Карбонаты, бикарбонаты, углекислый газ

Сульфиты, диоксид серы

Тиосульфаты

Нитриты

Фосфонаты

Мыла и сложные эфиры

Гексаметилентетрамин

Консервация до рН более 11 (подщелачивание)

Йодиды

Большинство органических соединений

Тяжелые металлы, особенно многовалентные. Некоторые металлы из растворимых анионов при более высокой валентности

Аммиак, аммоний

Амины, амиды

Фосфор общий

Гидразин

Гидроксиламин

Охлаждение до температуры 2-5°С

Кислотность

Щелочность

Аммоний

Бромиды и соединения брома

Хлорофилл

Азот органических соединений

Удельная электропроводность

Нитраты

Нитриты

Запах

Фосфаты, орто

Фосфор

Сульфаты

Поверхностно-активные вещества (катионогенные)

Общий остаток

Биологические показатели

-

Замораживание до минус 20°С

Хлорофилл

ХПК

Биологические показатели

Органический углерод

Перманганатный индекс

Испытания на токсичность

Бентос, если необходимо определять в его различных состояниях

Растворенные газы

Микроорганизмы для идентификации

Растворы, требующие гомогенизации

 

Примечания

1. Не допускается применять:

- серную кислоту для консервации проб, предназначенных для определения кальция, стронция, бария, радия, свинца;

- соляную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения серебра, таллия, свинца, висмута, ртути, сурьмы;

- азотную кислоту - для консервации проб, предназначенных для определения оловоорганических соединений, нитратов и нитритов.

2. При замораживании проб многоатомные кислоты могут деполимеризоваться, поэтому необходимо уточнить пригодность метода до его применения.

3. При замораживании проб осадок и полимеризация могут повлиять на результаты определений.

4. Показатели, не перечисленные в таблице, не могут быть определены из проб, законсервированных данными методами.

 

6. Требования к оформлению результатов отбора проб

 

6.1. Сведения о месте отбора проб и условиях, при которых они были отобраны, указывают на этикетке и прикрепляют к емкости для отбора проб. Допускается кодировать данную информацию при помощи нанесения на емкость для отбора проб несмывающейся краской шифра (кода).

6.2. Результаты определений, выполненных на месте, вносят в протокол испытаний, который заполняется и комплектуется на месте отбора пробы.

6.3. Результаты отбора проб заносят в акт об отборе, который должен содержать следующую информацию:

- расположение и наименование места отбора проб, с координатами и любой другой информацией о местонахождении;

- дату отбора;

- метод отбора;

- время отбора;

- климатические условия окружающей среды при отборе проб;

- температуру воды при отборе пробы (при необходимости);

- метод подготовки к хранению (при необходимости);

- цель исследования воды;

- другие данные в зависимости от цели отбора проб;

- должность, фамилию и подпись исполнителя.

6.4. Пробы аномальных материалов должны иметь описание наблюдаемой аномалии.

 

7. Транспортирование проб

 

7.1. Емкости с пробами упаковывают таким образом, чтобы упаковка не влияла на состав пробы и не приводила к потерям определяемых показателей при транспортировании, а также защищала емкости от возможного внешнего загрязнения и поломки.

7.2. При транспортировании емкости размещают внутри тары (контейнера, ящика, футляра и т.п.), препятствующей загрязнению и повреждению емкостей с пробами. Тара должна быть сконструирована так, чтобы препятствовать самопроизвольному открытию пробок емкостей.

7.3. Пробы, подлежащие немедленному исследованию, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

7.4. Для биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

 

8. Приемка проб в лаборатории

 

8.1. Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в журнале учета с обязательным указанием числа емкостей для каждой пробы.

8.2. Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, прохладные и темные помещения).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное)

 

Статистическая обработка данных по отбору проб

 

А.1. Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора проб определяют после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатываются полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды не стабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднее арифметическое значение, среднее квадратическое отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 настоящего приложения приводится пример использования статистической обработки параметра (среднее арифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2. Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднего арифметического значения п результатов определяют при данном доверительном уровне интервала, в котором располагается истинное (реальное) среднее арифметическое значение.

А.3. Доверительный уровень

Доверительный уровень есть вероятность, при которой реальное среднее арифметическое значение входит в вычисленный доверительный интервал L. Доверительный интервал на доверительном уровне 95%-ного среднего значения X* некоторой концентрации, определенный из пробы, для которой получено n результатов, означает, что в 95 случаях из 100 интервал содержит реальное значение X*.

В том случае, если отобрано большее число проб, частота случаев, при которых интервал будет включать X*, приблизится к 95%.

А.4. Для некоторого числа результатов n оценка среднего арифметического X* и среднего квадратического отклонения S проводится по формуле:

 

 

n

n

 

n

n

X* = 1/n

Xi;  S = √

∑(X*-Xi)2/(n-1) =

1/(n-1) [1/n(

∑(Xi)2-

Xi2],

 

i=1

i=1

 

i=1

i=1

 

где Xi-отдельное значение.

Если n бесконечно увеличивается, то S мало отличается от s и доверительный интервал, определенный по некоторому числу п результатов, есть интервал X* ± KS/√n, где K в соответствии с принятым доверительным уровнем приведен в таблице А.1.

 

Таблица А.1

 

Доверительный уровень, %

99

98

95

90

80

68

50

К

2,58

2,33

1,96

1,64

1,28

1,00

0,67

 

Для оценки среднего арифметического значения результатов X* при нормальном распределении с данным доверительным интервалом L на выбранном доверительном уровне необходимое число проб составляет (Ks/L)2, если известно значение s.

Если известно только значение S, то разница по сравнению с предыдущим числом проб невелика, если рассчитана при достаточно большом числе n.

А.5. Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным. Для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора имеет важное значение как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных концентраций.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб определяется в большинстве случаев с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительным характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднего арифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное в соответствии с вышеизложенным, то доверительный интервал L среднего арифметического значения п результатов при данном доверительном уровне вычисляют по формуле:

L = 2Ks/√n ,

где s-среднее квадратическое отклонение распределения.

Следовательно, если требуемый доверительный интервал составляет 10% реального среднего арифметического значения при требуемом доверительном уровне 95%, a среднее квадратическое отклонение составляет 20% среднего арифметического значения, формула меняется

10 = 2 × 1,96 × 20/ √n ,

где √n = 7,84 и n = 61.

Это означает частоту отбора проб: 2 пробы в день за 1 мес, или 1-2 пробы в неделю за год.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное)

 

Типы отбираемых проб

 

Б.1. Типы проб, методы отбора и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1

 

Таблица Б.1

 

Тип пробы

Область применения

1. Точечные пробы

Отбор точечных проб применяют, когда поток воды не однороден, значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления, а также при проведении обширной программы отбора проб.

Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб-оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентрации) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.)

2. Периодический отбор

- периодические пробы времязависящие

Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем.

Примечание. Время отбора может зависеть от определяемого показателя

- периодические пробы потокозависящие

Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

- периодические пробы объемозависящие

Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны

3. Непрерывный отбор:

- непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока

Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но, во многих случаях, не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей

- непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока

Пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объема воды.

Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно

4. Отбор проб сериями:

- пробы глубинного профиля

Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте

- пробы профиля площади

Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах

5. Составная проба

Составная проба может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб).

Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды

6. Пробы большого объема

Пробы объемом от 50 дм3 до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, ионообменный фильтр или фильтр с активированным углем используют для отбора проб некоторых пестицидов, фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм - для криптоспоридий).

При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя: если пробу отбирают для определения легкотекучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбору пробы, измеритель - после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу.

Сточная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, из которой отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

 

ПРИЛОЖЕНИЕ В (рекомендуемое)

 

Оборудование для отбора проб

 

В.1. Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют батометры.

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой до верха, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли с откачанным воздухом.

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту.

Для исследования вертикального профиля воды при ее слоистой структуре допускается применять стакан с делениями, пластмассовый цилиндр или цилиндр из нержавеющей стали, открытый с обоих концов. В точке отбора проб цилиндр перед поднятием на поверхность закрывают с обоих концов специальным устройством (управляющим тросом).

В.2. Оборудование для отбора проб донных отложений

В.2.1. Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями, соответствующими по их массе или способу действия залеганию нижнего слоя грунта.

В.2.2. Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

- коробочный дночерпатель;

- ковшовый дночерпатель.

Спуск и подъем облегченных моделей дночерпателей с площадью захвата 1/40 м2 выполняют с помощью механической лебедки или удерживая дночерпатель руками. Утяжеленные дночерпатели и дночерпатели с площадью захвата 1/25 м2 опускают с судна при помощи электрической лебедки.

В.2.3. Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

- дночерпатели, опускаемые на штанге (площадь захвата 1/40 м2);

- трубчатый дночерпатель (площадь захвата 1/250 м2).

Выбор дночерпателя проводят в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.2.4. Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.2.5. Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги - как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.3. Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников - времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают дискретные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды, используемые для мониторинга или контроля потока рек, могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды применяют автоматизированную систему, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

В.4. Оборудование для отбора проб микробиологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.1. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

В.5. Оборудование для отбора проб радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично В.1.

Пробы отбирают в стеклянные или пластмассовые бутыли, предварительно очищенные моющим средством, разбавленной азотной кислотой и тщательно промытые водой.

В.6. Оборудование для отбора проб растворенных газов (летучих веществ)

Пробы, пригодные для правильного определения растворимых газов, должны быть получены только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта между пробой и воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Сбор проб растворенного кислорода из воды, покрытой льдом, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.7. Оборудование для отбора биологических проб

В.7.1. Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

- батометры:

- планктонные сети.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах-тотальный лов от дна к поверхности.

В.7.2. Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводится следующими методами:

- методы, представляющие комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

- методы, представляющие комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

- количественные сети:

- батометры:

- емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.7.3. Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

- отбор проб с естественных субстратов;

- отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению во избежание оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.7.4. Макрофиты

Для качественного отбора проб и зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

- водяные грабельки трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м);

- якорьки-кошки, двусторонние водяные грабли (при глубине более 2,5-3 м);

- мотки колючей проволоки с грузом;

- драги различных конструкций;

- смотровые трубы, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для количественного отбора проб дополнительно применяют рамы различных типов площадью 1; 0,5 и 0,25 м2 и других размеров, квадратные, прямоугольные, круглые, изготовленные из дерева, алюминиевых или синтетических труб и других материалов с расчетом на их плавучесть.

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

- коса с лезвием длиною от пятки до конца 20-25 см, изготовленная из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

- зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

- «тростниковые ножницы».

В.7.5. Макрозообентос

Метод отбора выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

В.7.6. Рыбы

Рыбы могут быть собраны активно и пассивно в зависимости от места распространения и цели отбора проб.

В ручьях и реках глубиной до 2 м отбор проб проводят по методике электрической ловли рыбы с применением однородных полей постоянного тока и импульсных полей постоянного и переменного тока. На больших реках для отбора проб используют разнообразные механизмы.

Для медленнотекущих рек и стоячих вод предпочтительны сетевые методы. Сети для активной ловли рыбы (кошельковый невод или траловая сеть) применяют в воде, свободной от заграждений. Сети для пассивной ловли рыбы (крючки, траловые сети или рыболовные сети и другие ловушки) применяют там, где встречаются заграждения или водоросли. Специальные ловушки, встроенные в плотину, используют для мигрирующей рыбы.

Методики отбора проб рыбы выбирают в зависимости от приспособлений (размер ячейки сети, характеристики электрического поля), повадки рыб, правовых ограничений на использование электрических ловушек для ловли рыб, состояния пробы рыбы (живая или мертвая).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Г (рекомендуемое)

 

Подготовка емкостей для отбора проб

 

Г.1. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости.

Г.1.2. Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной или деионизованной водой. Посуду заполняют 1 моль/дм3 раствором азотной или соляной кислоты и выдерживают не менее 1 сут, затем тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой.

Г.1.3. При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4. Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водой, обрабатывают водяным паром, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей осушенного воздуха. Допускается использовать вместо хромовой смеси концентрированную серную кислоту. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора и хранения проб, предназначенных для определения хрома.

Пластмассовые емкости ополаскивают ацетоном, разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водой, ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и сушат струей воздуха.

Г.2. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения органических веществ

Для отбора проб применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

Емкости моют раствором моющего средства, тщательно ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой, сушат в сушильном шкафу при 105°С в течение 2 ч и охлаждают, затем ополаскивают дистиллированной или деионизованной водой и окончательно сушат деионизованной струей очищенного воздуха или азота.

Г.3. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения микроорганизмов

Г.3.1. Емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

Г.3.2. Емкости для отбора проб закрывают силиконовыми или другими пробками, кроме ватно-марлевых, а также колпачками, изготовленными из фольги, плотной бумаги и др.

В емкостях с притертой пробкой между стенкой горлышка и пробкой перед стерилизацией прокладывают полоску тонкой бумаги.

Г.3.3. Новые пробки кипятят 30 мин в 2%-ном растворе двууглекислого натрия и пять раз промывают водопроводной водой (кипячение и промывание повторяют дважды), затем кипятят 30 мин в дистиллированной воде, высушивают, заворачивают в бумагу или фольгу и стерилизуют в паровом стерилизаторе.

Пробки, использованные ранее, обеззараживают, кипятят 30 мин в водопроводной воде с нейтральным моющим средством, промывают в водопроводной воде, высушивают, монтируют и стерилизуют.

Г.3.4. Стерилизацию емкостей для отбора проб проводят в сушильном шкафу при температуре 160-170°С в течение 1 ч с момента достижения указанной температуры. Простерилизованные емкости вынимают из сушильного шкафа только после его охлаждения ниже 60°С.

Емкости, имеющие элементы материалов, разрушающихся при температуре 160°С, стерилизуют в паровом стерилизаторе при температуре (121 ± 2)°С (105 Па) в течение 20 мин.

Г.3.5. Большие емкости (молочные фляги, металлические ведра и т.п.) допускается обрабатывать путем обжига их внутренней поверхности с использованием этилового спирта.

Г.4. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа,-по [2]

Г.5. Подготовка емкостей для отбора проб, предназначенных для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, азотной кислотой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой.

 

ПРИЛОЖЕНИЕ Д (справочное)

 

Библиография

 

1. ИСО 5667-1-1980 Качество воды. Отбор проб. Руководство по составлению программ отбора проб

2. МУК 4.1.668-97 Методические указания. Санитарно-паразитологическое исследование воды. Утверждены Минздравом России

 

Ключевые слова: вода, отбор проб, качество воды

 

uralgidrogeo@narod.ru